1、水質(zhì)109項(xiàng)中多氯聯(lián)苯檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如何選用？

問題描述：

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）中的多氯聯(lián)苯是 PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260 與《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ715-2014）中的多氯聯(lián)苯對(duì)不上號(hào)？我該選用什么方法好？還有PCB-1016 中的 1016、1221是指什么？相對(duì)分子量，cas號(hào)？

解 答：

多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，以下簡(jiǎn)稱 PCBs）是聯(lián)苯的其他十個(gè)位置被氯取代之后的化合物。由于氯有10個(gè)取代的位置，根據(jù)氯原子取代位置及數(shù)量不同，PCBs 一共由209種單體同系物組成，209種單體以 PCB1、PCB2……PCB209命名。在多氯聯(lián)苯的檢測(cè)方法中分為單體和 Aroclor（亞老格爾）兩類。

《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ715-2014）測(cè)的18種目標(biāo)化合物是多氯聯(lián)苯的單體，采用IUPAC編號(hào)，不建議用于飲用水源地水質(zhì)分析。

《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）集中式生活飲用水地表水源地特定項(xiàng)目中多氯聯(lián)苯測(cè)定方法暫采用氣相色譜法，方法出自《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法（第15版）》（中國(guó)建筑工業(yè)出版社1985），方法采用液液萃取法測(cè)定多氯聯(lián)苯混合物，分析方法為氣相色譜法。

若無此書也可以采用中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站推薦的液液萃取-氣相色譜法（GC-ECD），該法與《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）要測(cè)的7種多氯聯(lián)苯商業(yè)混合物完全一致。

Aroclor 是多氯聯(lián)苯（PCBs）的商業(yè)混合物，Aroclor名字后一般跟有一個(gè)四位數(shù)，它既不是相對(duì)分子量，也不是 cas 號(hào)，而是其商業(yè)混合物的編號(hào)。

數(shù)字的前二位數(shù)是10或12，數(shù)字12表示正常的Aroclor，而數(shù)字10則表示是一種Aroclor的蒸餾產(chǎn)品。

四位數(shù)代碼的第二個(gè)二位數(shù)表示氯在混合物中所占的重量百分比（比如按重量 Aroclor1254大約含有54%的氯），而不是指特定的多氯聯(lián)苯衍生物的組成。所以每個(gè) Aroclor 產(chǎn)品都有特定的四位數(shù)代碼。

2、水質(zhì)多環(huán)芳烴測(cè)定中氮吹濃縮的技巧

問題描述：

我目前在做水質(zhì)中的多環(huán)芳烴，卡在了氮吹濃縮的那一步。而且我用標(biāo)樣試過了，直接氮吹然后定容到0.5mL，發(fā)現(xiàn)回收率還是很低。氮吹的過程我風(fēng)量開的很低，大約開了4psi左右。請(qǐng)教一下各位都是怎么做的？或者有什么小技巧之類的嗎？

解 答：

多環(huán)芳烴(PAHs)是指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物，是煤、石油、煤焦油等有機(jī)化合物的熱解或不完全燃燒產(chǎn)物，具有致畸、致癌、致突變和生物難降解的特性。

多環(huán)芳烴多為無色或淡黃色的晶體，個(gè)別顏色較深，沸點(diǎn)較高，蒸汽壓低，不易溶解于水，能溶于丙酮、苯、二氯甲烷等有機(jī)溶劑，屬于半揮發(fā)性有機(jī)物。

其中萘的沸點(diǎn)在218℃。濃縮方式和操作不當(dāng)均會(huì)造成其中的化合物損失，損失來源于濃縮過程中揮發(fā)和黏附在器壁上。

氮?dú)鉂饪s法建議在室溫下進(jìn)行，開啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng)為宜，萬不可形成氣渦，用正己烷多次洗滌氮吹過程中已經(jīng)露出的濃縮器壁，將提取液濃縮至1ml左右，再加入3ml乙腈，濃縮至約1ml，用乙腈定容待測(cè)。

如果前處理為液液萃取，建議先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1ml左右，再用1ml正己烷洗滌濃縮瓶三次，再轉(zhuǎn)移到氮吹儀上面繼續(xù)濃縮。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的濃縮參數(shù)可以根據(jù)萃取溶劑來選擇。筆者實(shí)驗(yàn)室使用正己烷萃取，真空度設(shè)置在250mbar，水浴溫度40℃；使用二氯甲烷萃取，真空度設(shè)置在550mbar，水浴溫度在 40℃，回收率均能滿足要求。

3、水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物分析過程中，空白有檢出應(yīng)該怎么辦？

問題描述：

水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法分析過程中，發(fā)現(xiàn)用實(shí)驗(yàn)室去離子水（18.25MΩ.cm）作為空白，卻有檢出應(yīng)該怎么辦，已經(jīng)排除器皿污染，儀器通道污染？走了很多次空白都有檢出。

解 答：

我國(guó)自來水大都采用氯化法給自來水殺菌消毒，其副產(chǎn)物含有揮發(fā)性鹵代烴，因此去離子水里面極有可能含有微量目標(biāo)物。一般用二次蒸餾水于90℃水浴中用氮?dú)獯得?5min，臨用現(xiàn)制。

使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

當(dāng)然也可以直接購(gòu)買市售純凈水。筆者實(shí)驗(yàn)室使用過依云礦泉水，空白完全符合要求，但是由于是礦泉水，鈣鎂含量較高，容易結(jié)水垢，不推薦大家使用。目前使用的屈臣氏蒸餾水效果不錯(cuò)，性價(jià)比也高。

揮發(fā)性有機(jī)物，空白多用超純水，一般使用合格的超純水，空白都不會(huì)有檢出。

  水質(zhì)分析