硬度是水的基本參數(shù)之一，在實(shí)際應(yīng)用中不能完全去除。但是不同硬度的水在使用時(shí)會(huì)有一定的影響。比如飲用水硬度過(guò)高會(huì)影響健康，工業(yè)用水硬度過(guò)高會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室用水硬度過(guò)高會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。因此，詳細(xì)掌握水中硬度的檢測(cè)方法是分析人員的基本功。但是我們?cè)跍y(cè)試的時(shí)候也要知道相關(guān)的注意事項(xiàng)，這樣才能保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

　　硬度測(cè)試中水樣的注意事項(xiàng)。

 

　　1.如果被測(cè)水樣呈強(qiáng)酸性或堿性，可以用5%氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1 4)中和，然后加入緩沖溶液。

 

　　2.如果水樣中鐵含量、鋁含量、銅含量和錳含量分別大于2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克，可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)聯(lián)合掩蔽消除干擾。若有少量鋅，可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽，但若鋅含量高，可測(cè)定具體值，從總硬度中減去。

 

　　檢測(cè)操作中應(yīng)注意的問(wèn)題。

 

　　1.碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖液前應(yīng)先稀釋或加入80%~90%的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(以滴定體積記錄);否則，加入緩沖溶液后，碳酸鈣會(huì)沉淀，終點(diǎn)會(huì)延長(zhǎng)。

 

　　2.當(dāng)用低ma滴定水樣時(shí)

 

　　5.部分金屬離子使鉻黑T褪色或終點(diǎn)不明顯，可通過(guò)滴定前加入抑制劑克服。抑制劑可以是以下任何一種。

 

　　A.向滴定溶液中加入250毫克氰化鈉，此時(shí)加入足夠的緩沖溶液，使pH值為100.1。

 

　　b .將5.0g硫化鈉溶于100mL水中，用橡皮塞塞住瓶口，防止空氣進(jìn)入。滴定時(shí)加入1毫升。

 

　　C.將4.5g鹽酸羥胺溶解在100ml 95%乙醇或異丙醇中，然后將該溶液加入指示劑中。

 

　　6.滴定應(yīng)在常溫下進(jìn)行，因?yàn)闇囟冗^(guò)低，顏色變化緩慢，滴定過(guò)程不應(yīng)超過(guò)5min。如果硬度較高，在滴定過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生碳酸鈣沉淀。可以稀釋水樣，也可以在加入緩沖液前加入90%以上的滴定劑，或者在加入緩沖液前酸化水樣，攪拌2分鐘排除二氧化碳。

 

　　7.當(dāng)用EDTA滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，由于絡(luò)合反應(yīng)緩慢，應(yīng)減慢滴定速度，并充分搖動(dòng)滴定速度直至變色。

 

　　8.如有輕微返色，可滴至不返色為止。如果返色嚴(yán)重，再取一個(gè)水樣，滴加鹽酸使其呈酸性，加熱至沸騰，然后加入氨水至中性，方可正常運(yùn)行。

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