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pH計使用知識點匯總！扎實的pH計實操經(jīng)驗分享

2022-10-14 16:47:16 admin
pH計，主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、科研、制藥、發(fā)酵、化工等領(lǐng)域，pH計作為一種普及率高、易上手的實驗室通用儀器，在平常使用中卻經(jīng)常出現(xiàn)這樣那樣的問題，如：讀數(shù)有波動、校準(zhǔn)出錯、不能校準(zhǔn)、緩沖溶液配制失敗、緩沖溶液保存不當(dāng)?shù)?，到底是哪些?xì)節(jié)沒做到位，我們今天一起來看看！
 
 

| 01.pH校準(zhǔn)緩沖溶液

| 02.pH電極

| 03.pH計校準(zhǔn)

| 04.pH計使用注意事項

 

一、 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

 
1. 什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變，這種能對抗少量酸堿或大或小稀釋，而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
 
2. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有哪些特點和用途？
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點：
（1）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是已知的，并達到規(guī)定的準(zhǔn)確度；
（2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有較大的緩沖容量，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)；
（3）溶液的制備方法簡單。  
 
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有何用途：
（1）pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計；
（2）用以檢定pH計的準(zhǔn)確性，例如用pH 6.86和pH 4.01標(biāo)定pH計后，將pH電極插入pH 9.18溶液中，檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致；
（3）在一般精度測量時檢查pH計是否需要重新標(biāo)定。pH計標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定；
（4）檢測pH電極的性能。
 
3. 如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
對于一般pH測量，可使用成套的pH緩沖試劑（可配制250mL），配制溶液時，應(yīng)使用去離子水，并預(yù)先煮沸15-30分鐘，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中，用適量去離子水使之溶解，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻即可。
 
4. 如何正確保存和使用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制后，應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等，應(yīng)裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴(yán)密蓋緊，在冰箱中低溫（5-10℃）保存，一般可使用六個月左右，如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。
 
使用時，應(yīng)準(zhǔn)備幾個50mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中，并在環(huán)境溫度下放置1-2個小時，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天，一般pH 7.00、pH 6.86兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液使用時間可以長一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳，其pH值比較容易變化。
 

二、 pH電極  

 
1. 如何使用pH復(fù)合電極？
（1） 球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去；
（2）電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極；
（3） pH復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時，攪拌晃動要厲害一些，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接觸不良，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡；
（4） 在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其它試劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化；
（5）避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間，用后仔細(xì)清洗干凈；
（6）避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層；
（7）塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）PC塑料在有些溶劑中會溶解（如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等），如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
 
2. pH電極如何清洗？
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時，可用 5％HF溶液浸 3～5 秒鐘，立即用水沖洗干凈，然后，浸入0.1N HCL溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
 
 
 
3. 如何保養(yǎng)pH電極？

電極使用一段時間后，若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試下列方法進行保養(yǎng):

（1）若測量樣品中含有蛋白質(zhì)，可用胃蛋白酶 / 鹽酸洗液清洗電極膜；

（2）若測量樣品為油性 / 有機液體，可用丙酮或乙醇沖洗；

（3）若發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑，可用硫醇清洗液清洗液絡(luò)部；

（4）活化電極膜?；罨椒ǎ弘姌O再生液浸泡30秒，再用3mol/L KCL溶液浸泡5小時；

（5）pH電極建議每年更換一次，更換電極后需進行電極校正；

（6）pH電極不使用時應(yīng)存放在電極儲備液中，電極儲備液建議每兩周更換一次；

（7）pH電極電解液應(yīng)及時填充，測量時保證電極內(nèi)電解液液面高于被測樣品液面，樣品溶液應(yīng)沒過電極液絡(luò)部。電解液每兩周更換一次，更換電解液后重新確認(rèn)。

 

三、 pH計校準(zhǔn)  

 
盡管pH計的種類很多，但是校準(zhǔn)的方法無外乎就是三種，即一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)和三點校準(zhǔn)。
 
任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值，對于測量精度在0.1 pH以下的樣品，可以采用一點校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用pH 6.86或pH 7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

 

對于精密級的pH計，除了設(shè)有¨定位¨和¨溫度補償¨調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極¨斜率¨調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行校準(zhǔn)。一般先以pH 6.86或pH 7.00進行¨定位¨校準(zhǔn)，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用pH 4.00（酸性）或pH 9.18和pH 10.01（堿性）緩沖溶液進行¨斜率¨校正。一般采用二點校準(zhǔn)就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮三點校準(zhǔn)。
 

四、 pH計使用注意事項  

 

1. 一般情況下，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次；一般在24小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定；

2. 使用前要拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔；

3. 測量時，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定；

4. 電極切忌浸泡在蒸餾水中；

5. 保持電極球泡的濕潤，如果發(fā)現(xiàn)干枯，在使用前應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液或微酸性的溶液中浸泡幾小時，以降低電極的不對稱電位；

6. 電極每次測量樣品后都需要進行清洗，通常用去離子水或蒸餾水清洗即可，若清洗效果不佳，可選擇乙醇或丙酮沖洗，再用去離子水清洗，清洗后，請用紙巾輕輕吸干，切勿來回摩擦。注意用溶劑（除水外）對電極進行清潔后需要浸泡保護液并且重新校準(zhǔn)；

7. 小心使用電極，勿將之作為攪拌器。在拿放電極時請勿接觸電極膜，否則會造成電極膜的損傷導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象；

8. 不可使用超過保質(zhì)期的緩沖液，一旦發(fā)現(xiàn)有渾濁，發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用；

9. 插口應(yīng)保持清潔，干燥，如有污染，可用藥棉蘸酒精揩浄，并經(jīng)干燥后方可使用。

10. 緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對照表：

 

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