怎樣校正pH計(jì)（酸度計(jì)）？
2022-10-14 16:56:04 admin
校正pH計(jì)所用工具和原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液），目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種，在我國(guó)一般使用以下3種溶液：(pH值在25℃時(shí))
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003；0.05M
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) ：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ；0.025M
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ；0.01M
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這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下：
1）pH4，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
2）pH7，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)：
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
3）pH9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。
校正pH計(jì)的步驟和方法
1. 實(shí)驗(yàn)室使用的pH計(jì)|酸度計(jì)校正：
常用的實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)儀器校正時(shí)，要把儀器的斜率調(diào)到最大，并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進(jìn)行校正時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái)，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi)，等待15 min以上，然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出，用蒸餾水洗凈電極，并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi)，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
2.稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái)，并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中，等待15 min以上，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正，就將另外一種溶液，按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。
3. 校正完，后塞回橡膠塞，如果暫時(shí)不使用，記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn)，這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱(chēng)電位。電極有使用期限，且屬于易碎品，因此，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極，不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換。
4. 復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極，里而的溶液如果<1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氟化鉀溶液甩掉，并檢查溶液是否有氣泡，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡完全趕出.以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
5. 筆式pH計(jì)的校正方法：
將測(cè)試筆電極浸入pH值為6.86（25℃下）的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，并輕輕搖動(dòng)；用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符；電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
pH校正常見(jiàn)注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn)，因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn)，測(cè)得溶液又不同。校正方式目前一般分為一、兩點(diǎn)校正，三點(diǎn)校正，校正次數(shù)越多，準(zhǔn)確度就越高，酸度計(jì)測(cè)量就越準(zhǔn)確。
測(cè)定前校正儀器時(shí)，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次，誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
校正pH探頭，用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性，請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭，如果待測(cè)樣品偏堿性，請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)，但就是不方便。溶液成品使用方便，但開(kāi)蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用。
如果您使用粉狀沖劑，校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開(kāi)來(lái)使用。千萬(wàn)不能把使用過(guò)的緩沖液倒回溶液瓶里。
在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。
酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) ：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ；0.025M
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ；0.01M
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下：
1）pH4，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
2）pH7，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)：
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。
3）pH9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。
常用的實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)儀器校正時(shí)，要把儀器的斜率調(diào)到最大，并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進(jìn)行校正時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái)，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi)，等待15 min以上，然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出，用蒸餾水洗凈電極，并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi)，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
將測(cè)試筆電極浸入pH值為6.86（25℃下）的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，并輕輕搖動(dòng)；用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符；電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
校正pH探頭，用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性，請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭，如果待測(cè)樣品偏堿性，請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)，但就是不方便。溶液成品使用方便，但開(kāi)蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用。
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