1實驗室分析質(zhì)量控制

1.1空白

實驗室空白一般每批樣品或每20個樣品做一次，樣品的測定結(jié)果應(yīng)消除空的影響。高于檢出限的實驗室空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染，測定結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實驗證明實驗室空白處于穩(wěn)定水平時，可適當(dāng)減少空白試驗的頻次。

空白樣品(主要包括全程序空白和實驗室空白)測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。

一般情況下，不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。

1.2檢出限

首次開展監(jiān)測項目，應(yīng)通過實驗確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限的計算方法按HJ 168《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》執(zhí)行。

分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效位數(shù)所能達(dá)到的位數(shù)。

1.3精密度

(1) 除色度、臭、懸浮物、油外的項目，每批樣品隨機(jī)抽取10%實驗室平行樣，樣品較少時，每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣。

(2) 污染糾紛仲裁樣品和司法鑒定鑒定樣品隨機(jī)抽取不少于20%實驗室平行樣。

(3) 平行雙樣最終測試結(jié)果的確定：

①平行雙樣兩個測試結(jié)果符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)，則最終測試結(jié)果取兩結(jié)果的平均值。

②平行雙樣兩個測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時，在樣品允許保存期內(nèi)，查找原因后重新測定。

③平行雙樣兩個測試結(jié)果均小于檢出限時，相對偏差不進(jìn)行評判。

(4)平行樣測試結(jié)果計算平均值時，低于檢出限的結(jié)果以1/2 檢出限計算。統(tǒng)計污染總量時以零計。

(5)表示精密度的有效數(shù)字根據(jù)分析方法和待測物質(zhì)的濃度不同，一般只取1~2位有效數(shù)字。

1 .4準(zhǔn)確度

1 .4.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

(1)水質(zhì)監(jiān)測中盡量采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為準(zhǔn)確度控制手段，可每批樣品或每20個樣品測定一次。測定結(jié)果的準(zhǔn)確度合格率必須達(dá)到100%。

如果實驗室自行配制質(zhì)控樣，須與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，而且不得使用制作校的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)另行配制。

(2)當(dāng)質(zhì)控樣超出允許誤差時，應(yīng)重新分析超出允許誤差的質(zhì)控樣并隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行復(fù)查，如復(fù)查的質(zhì)控樣品合格且復(fù)查樣品的結(jié)果與原結(jié)果不超出平行雙樣允許偏差，則原分析結(jié)果有效，并取樣品測試結(jié)果的平均值作為復(fù)查樣品的最終測試結(jié)果。

如復(fù)查的質(zhì)控樣結(jié)果仍不合格，表明本批分析結(jié)果準(zhǔn)確度失控。不論復(fù)查樣品的精密度如何，原結(jié)果與復(fù)查結(jié)果均不得接受，應(yīng)找出失控原因并加以排除后才能分析樣品，報出數(shù)據(jù)。

(3)監(jiān)測工作中應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。

(4)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定。進(jìn)行質(zhì)量控制時，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。

(5)應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，用于評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實驗室(或操作人員)是否存在系統(tǒng)誤差。

1 .4.2加標(biāo)回收率測定

加標(biāo)回收實驗包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等?？瞻准訕?biāo)在與樣品相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析?；w加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。

除懸浮物、堿度、溶解性總固體、容量分析項目外的項目，每批樣品隨機(jī)抽取一定比例的樣品做加標(biāo)回收。加標(biāo)量一般以樣品含量的0.5~2倍為宜，不得超過樣品含量的3倍，加標(biāo)后的總濃度應(yīng)不超過方法的上限濃度值。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮這項因素。如待測組分濃度小于最低檢出濃度時，按最低檢出濃度的3~5倍加標(biāo)。