環(huán)境監(jiān)測實驗室分析中的質(zhì)量控制的目的，為確保提供給客戶的檢測結(jié)果的質(zhì)量，監(jiān)控檢測的有效性，及時發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，測試系統(tǒng)不穩(wěn)定和測量過程失控等危害檢測結(jié)果質(zhì)量的偏離，監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性。

 

一、兩大類質(zhì)量控制的方法

1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制方法：

（1）儀器設(shè)備校準(zhǔn)、校驗；

（2）空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收率測定；

（3）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)（質(zhì)控樣）進(jìn)行準(zhǔn)確度控制；

（4）利用相同或不同的方法（或儀器）進(jìn)行對比檢測；

（5）由兩個以上的人員采樣同樣的方法（或儀器）進(jìn)行對比檢測；

（6）由同一操作人員對有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測；

（7）一個樣品不同特性監(jiān)測結(jié)果的相關(guān)性分析。

1.2 外部質(zhì)量控制方法：

（1）參加實驗室間比對

（2）參加權(quán)威部門組織的能力驗證

（3）申請計量測試部門的測量審核

 

二、 質(zhì)量控制計劃的制訂

2.1 實驗室應(yīng)在每年年底建立次年的質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，質(zhì)量控制計劃包括能力驗證、測量審核和實驗室內(nèi)部比對（如:人員比對、方法比對、留樣再測），計劃中還應(yīng)包括判定準(zhǔn)則和出現(xiàn)可疑情況時應(yīng)采取的措施,且覆蓋申請認(rèn)可或已獲得認(rèn)可的所有檢測技術(shù)和方法。

2.2 技術(shù)部協(xié)助綜合質(zhì)量部編寫質(zhì)量控制計劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人對計劃進(jìn)行審核，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)計劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人并負(fù)責(zé)組織監(jiān)督質(zhì)量控制計劃的實施。

2.3 質(zhì)量控制計劃的主要內(nèi)容包括：

（1）年度質(zhì)量檢控的目的、要求、內(nèi)容、時間、責(zé)任人等；

（2）質(zhì)量監(jiān)督員日常監(jiān)督檢查的工作內(nèi)容、檢查要求及檢查記錄的要求；

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織開展質(zhì)量監(jiān)督檢查的時間、部門、內(nèi)容和記錄；

（4）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他質(zhì)量控制方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；

（5）參加各級實驗室間比對和能力驗證活動計劃。

2.4 個檢測部門主管可根據(jù)檢測工作情況，提出質(zhì)量控制計劃和實施方案，提出監(jiān)督方法和記錄格式，報質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。質(zhì)量控制選用的監(jiān)控技術(shù)可以是本程序4.1節(jié)中的一種或幾種。

 

三、質(zhì)量控制計劃的實施

3.1 各檢測部門負(fù)責(zé)本部門質(zhì)控計劃的實施。實驗室檢測人員應(yīng)對：4.5 儀器設(shè)備質(zhì)量控制；

3.2 現(xiàn)場采樣檢測人員負(fù)責(zé)實施3.2.1采樣質(zhì)量控制和3.2.2儀器設(shè)備質(zhì)量控制；3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；3.2.4校準(zhǔn)曲線的制作；3.2.5 全程空白樣品測試；3.2.6 實驗室空白樣品測試；3.2.7平行樣的測定；3.2.8 檢出限測定；3.2.9 準(zhǔn)確度控制；3.2.10 加標(biāo)回收率；3.2.11 解吸效率和穿透測試：

3.3 分析小組負(fù)責(zé)人對檢測人員質(zhì)控參數(shù)做質(zhì)控圖。當(dāng)質(zhì)控圖中的質(zhì)控點出現(xiàn)接近、達(dá)到警告限時，應(yīng)報告部門主管，責(zé)令檢測人員應(yīng)立即分析原因，找出問題所在，及時加以避免，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

3.4 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)質(zhì)控計劃實施情況監(jiān)督，在檢控過程中發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常時，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。

3.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人在日常監(jiān)督檢查的基礎(chǔ)上，依據(jù)本公司的質(zhì)量體系相關(guān)文件組織開展定期質(zhì)控監(jiān)督檢查。

 

四、質(zhì)量控制的方法

4.1 采樣質(zhì)量控制

（1）采樣布點方法及采樣點具體位置的選擇應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求；

（2）現(xiàn)場采樣時，應(yīng)選擇部分項目（條件允許盡量覆蓋所有項目）攜帶全程序空白樣，與樣品一樣對待（保存、運(yùn)輸）一起送實驗室分析。并分析比較現(xiàn)場空白樣與實驗室空白樣之間的結(jié)果差異。

（3）現(xiàn)場平行樣，在采樣過程中采取一定比例的平行樣，（一般為10％，條件允許盡量覆蓋所有項目），平行樣可以是明碼，編為平行樣同樣的編碼加標(biāo)，“-P”也可以是暗碼，編寫?yīng)毩⒌木幋a。并分析比較現(xiàn)場平行樣樣之間偏差異。

（4）采樣過程中注意環(huán)境條件或工況的變化，并及時記錄。

4.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）保證檢用測計量儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定／校準(zhǔn)／自校合格。

（2）對采樣設(shè)備（特別是空氣和廢氣采樣儀器）應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的流量校準(zhǔn)。

（3）pH計、溶氧儀、電導(dǎo)率儀等設(shè)備在現(xiàn)場檢查前應(yīng)進(jìn)行定位校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量達(dá)到檢測要求后再進(jìn)行樣品的測試，檢測過程中儀器應(yīng)保持開機(jī)狀態(tài)，知道整個檢測完畢后關(guān)機(jī)。

（4）噪聲監(jiān)測儀每次使用前后用聲級校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)符合技術(shù)規(guī)范的要求。SO2、NO2、CO等現(xiàn)場直讀式測試儀，每次使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，誤差不應(yīng)查過5％。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

（1）用精稱法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)盡量使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑，所用溶劑為GB6682－1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純（不得低于分析純）溶劑。試劑稱樣量一般不應(yīng)小于0.1克，用檢定合格的容量瓶定容。

（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定3份，平行標(biāo)定相對偏差不大于0.2%，取其平均值計算溶液的濃度。

（3）用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時，經(jīng)兩人進(jìn)行實驗，分別各做四平行，取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)散不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

4.4 校準(zhǔn)曲線的制作與使用

（1）按分析方法步驟，通過校準(zhǔn)曲線的制作，確定本實驗室條件下的測定上限和下限。使用時，只能用實測的線性范圍，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。

（2）制作校準(zhǔn)曲線時，包括零濃度點在內(nèi)至少應(yīng)有6個濃度點，并包括分析方法的測定上、下限點。

（3）離子選擇電極法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（熒光）測汞法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作必須與樣品測試同時進(jìn)行。

（4）校準(zhǔn)曲線比較穩(wěn)定的分光光度法項目，每次分兩天至少做兩條校準(zhǔn)曲線，要求兩條曲線的回歸方程之截距、斜率經(jīng)檢驗無顯著性差異后，合并使用。每條校準(zhǔn)曲線使用期限不得超過一個月。標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它主要試劑重新配制后，應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。

（5）制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，使用的比色管應(yīng)配套。

（6）在樣品分析不制作校準(zhǔn)曲線的情況下，應(yīng)在樣品分析同時測定校準(zhǔn)曲線上1～2個點，其測定結(jié)果與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)濃度點的相對偏差不得大于5%，否則需重新制作校準(zhǔn)曲線。

（7）必要時，對其相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計分析，檢驗斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（8）標(biāo)準(zhǔn)曲線不得長期使用、應(yīng)專人專機(jī)，不得套用，當(dāng)環(huán)境、儀器、試劑發(fā)生變化是應(yīng)重新繪制，一般情況下應(yīng)與樣品分析同時進(jìn)行。

4.5 全程空白樣品測試

（1）未采集樣品時的背景值，用以測試現(xiàn)場樣品容器、保存、運(yùn)輸過程中，可能含有的污染物，若有出現(xiàn)干擾情形，則須上報部門主管，并由主管提出查找原因糾正措施。

（2）氣體樣品：將空氣收集器帶至采樣點，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

（3）水質(zhì)樣品：以純水作樣品，使用樣品同質(zhì)、同批的容器包裝從實驗室到采樣現(xiàn)場又返回實驗室，除不采集水樣外，其余操作同樣品。

（4）同一批次每個檢測項目至少配備1份全程序空白樣品；相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范有規(guī)定的遵照執(zhí)行，。

（5）全程空白測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，其結(jié)果不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。

4.6 實驗室空白樣品測試

（1）分析目的：未添加分析物的溶劑，同樣品分析操作程序分析，以判定分析過程是否遭到污染，若已污染，則應(yīng)上報實驗部主管，并由主管提出糾正措施。

（2）分析頻率：每次配制分析標(biāo)準(zhǔn)曲線時均須配制且分析試劑空白樣品，每制備批樣品做一次。

（3）樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染，檢測結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時，可適當(dāng)減少空白試驗的頻次。

4.7 平行樣的測定

（1）現(xiàn)場采樣時采集的平行樣同樣品一起分析，為現(xiàn)場平行；在實驗室內(nèi)同一個樣品取兩次分析為實驗室平行。

（2）現(xiàn)場采樣時采集的平行樣同樣品單獨編碼的，為現(xiàn)場密碼樣；綜合質(zhì)量部不定期根據(jù)實際情況，隨機(jī)抽取一定比例的樣品作為密碼平行樣，為實驗室密碼樣。

（3）每制備批樣品做一次平行樣，當(dāng)經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少平行樣檢測頻率。

（4）平行樣測定值的相對偏差：氣相色譜法平行樣的相對偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對偏差≤5%。

（5）如平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，則在樣品有效保存期內(nèi)復(fù)測；如復(fù)測結(jié)果也超出規(guī)定的允許偏差范圍，說明該批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。

4.8 檢出限測定

（1）按照GBZ/T 210.4《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定測定方法》（職業(yè)病危害因素領(lǐng)域）或HJ 168《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法 A.1方法檢出限（環(huán)境檢測領(lǐng)域）的要求進(jìn)行。

（2）實驗室檢出限應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限，樣品分析結(jié)果報告時應(yīng)報告相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限；

（3）當(dāng)實驗室檢出限大于方法檢測限，但在能接受的范圍內(nèi)樣品分析結(jié)果報告時應(yīng)報告實驗室的檢出限報。

（4）當(dāng)實驗室檢出限大于方法檢測限超出許可的范圍（一般是方法檢查限的2倍）時應(yīng)匯報部門主管查找原因。

4.9 準(zhǔn)確度控制

（1）檢測過程中可采用測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）作為準(zhǔn)確度控制手段，選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）盡可能和分析樣品具有相近的基體。

（2）對成批樣品分析時，由檢測人員根據(jù)當(dāng)時所用儀器的穩(wěn)定性決定每隔多少樣品（一般不超過20個樣品），測定一份質(zhì)控樣品，如質(zhì)控樣品測得值落在質(zhì)控樣品證書標(biāo)示值不確定度范圍外時，應(yīng)立即暫停檢測工作，找到并消除影響檢測準(zhǔn)確性的原因，并對上一次質(zhì)控樣品以后所測定樣品進(jìn)行復(fù)驗。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品配置濃度應(yīng)接近樣品濃度水平，按實際樣品的檢測程序?qū)?biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行檢測，其測定結(jié)果與實際弄進(jìn)行分析評價，以檢查儀器設(shè)備是否處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，進(jìn)行儀器/方法的校驗。如不一致，應(yīng)進(jìn)一步校準(zhǔn)儀器，方可進(jìn)行實際樣品的檢測工作。

（4）當(dāng)經(jīng)過實驗室控制樣品測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少實驗室控制樣品的測試頻率。

（5）當(dāng)待測樣品由于貴重、稀少或不易獲得或要求快速提供檢測結(jié)果，無法進(jìn)行重復(fù)測定時，應(yīng)該選用與樣品基體一致或相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)與樣品同時測定，所得標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測定值與其證書的保證值相吻合，則表明整個檢測系統(tǒng)處于受控狀態(tài)，樣品的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，如不一致，檢測人員則應(yīng)當(dāng)分析原因，采取措施消除對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性起作用因素的影響。

（6）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或控制樣品作為考核樣品對包括檢測人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個檢測系統(tǒng)作質(zhì)量評價。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制時，不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同，并應(yīng)與樣品同時測定。

（7）密碼質(zhì)控樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測定。如質(zhì)控樣的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測。

4.10 加標(biāo)回收率

（1）原子吸收分光光度法（又稱消解回收率）：取2張空白濾膜，一張加入已知含量的液體，一張不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）分光光度法：配制同濃度的2管試樣（或2管空白），一管加入已知含量的液體，一根不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（3）空白加標(biāo)：在與樣品相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。

（4）基體加標(biāo)、基體加標(biāo)平行：在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。

（5）實際應(yīng)用時注意加標(biāo)物的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體；添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)。

（6）加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體，加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5-3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。

（7）樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

（8）加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，有變化則應(yīng)在計算回收率時考慮體積變化。

（9）標(biāo)準(zhǔn)樣品測量的相對誤差及加標(biāo)回收測定的回收率應(yīng)符合《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》表2-5-3實驗室質(zhì)控指標(biāo)體系的要求。

（10）每批相同基體類型的樣品應(yīng)做一次加標(biāo)。

（11）密碼加標(biāo)樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測定。如質(zhì)控樣的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測。

4.11 解吸效率和穿透測試

（1）解析效率：取4根空白活性碳管或硅膠管，3根加入已知含量的液體，1根不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）穿透測試：在吸附采樣管后串聯(lián)一根吸附采樣管，同時采樣。每批樣品應(yīng)至少采集一根串聯(lián)吸附采樣管，用于監(jiān)視采樣是否穿透。

（3）串連二支吸附采樣管采樣，如果在后一支吸附采樣管中檢出目標(biāo)化合物的量大于總量的10%，則認(rèn)為吸附采樣管發(fā)生穿透，本次采集樣品無效。應(yīng)重新采樣，并確保目標(biāo)化合物的采氣量小于吸附采樣管安全采樣體積。

4.12實驗室內(nèi)的比對

（一）方法比對：同一個分析人員采用不同的檢測方法獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（二）儀器比對：同一個分析人員采用不同的檢測儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（三）人員比對：兩個分析人員采用同樣的方法同樣的儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（四）留樣復(fù)測：

（1）同一個分析人員對有效期內(nèi)的存留樣品使用同樣的方法同樣的儀器進(jìn)行重復(fù)檢測獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（2）對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測定。將兩次測定結(jié)果進(jìn)行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性。

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期將已得數(shù)據(jù)樣品以盲樣形式發(fā)放給實驗部進(jìn)行檢測，以驗證檢測工作質(zhì)量。

（五）結(jié)果相關(guān)性：

質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織相關(guān)人員對同一樣品不同項目檢測結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，確保檢測結(jié)果的可信度。對同一個樣品不同特性監(jiān)測結(jié)果的相關(guān)性分析，如氨氮應(yīng)小于總氮；NOx=NO＋NO2；TSP＞PM10＞PM2.5；菌落總數(shù)＞總大腸菌群＞糞類大腸菌群等。

4.13 數(shù)據(jù)及報告審核

（一）分析人員職責(zé)：

（1）分析項目與采集物質(zhì)是否符合；

（2）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（3）原始記錄的填寫是否與樣品接收流轉(zhuǎn)記錄提供的信息一致；

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定；

（5）數(shù)據(jù)計算是否正確，稀釋倍數(shù)是否算入。

（二）數(shù)據(jù)復(fù)核人職責(zé)

（1）分析圖譜是否無異狀；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）數(shù)據(jù)核算是否正確；

（4）使用記錄是否填寫完整；

（5）如有失控情況，糾正措施是否按時完成；

（6）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作。

（三）報告審核人職責(zé)

（1）采樣記錄、樣品接收流轉(zhuǎn)記錄及報告數(shù)據(jù)的相關(guān)資料是否符合；

（2）檢測報告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

（四）授權(quán)簽字人職責(zé)

（1）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）分析圖譜是否無異狀；

（4）如有失控情況，糾正措施是否按時完成；

（5）檢測報告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

4.14 外部質(zhì)量控制

（1）實驗室間比對；

（2）能力驗證；

（3）測量審核。

4.15 技術(shù)人員能力評估

（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)每6~12個月評價被授權(quán)的所有技術(shù)人員持續(xù)能力，以確保其能力保持良好；

（2）能力評估成績作為崗位晉升的依據(jù)。

 

五、質(zhì)量控制實施情況的評審

5.1如發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果的質(zhì)量未達(dá)到規(guī)定的要求時，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)檢測人員分析原因，查找存在的問題，制定糾正措施，實施糾正，直至驗證證明檢測結(jié)果的質(zhì)量達(dá)到規(guī)定的要求，并受控為止。

5.2 每年質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員對本公司質(zhì)控計劃的實施情況及實施效果進(jìn)行評審，并向每年的管理評審匯報，以利不斷改進(jìn)提高。

5.3 技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)定期組織（每年至少一次）對監(jiān)控有效性的評審。評審應(yīng)包括：監(jiān)控方案的可操作性，記錄方式是否便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，監(jiān)控結(jié)果能否采用統(tǒng)計技術(shù)對結(jié)果進(jìn)行評審，監(jiān)控方案及記錄方式能否證實結(jié)果質(zhì)量符合要求和能否發(fā)現(xiàn)測量系統(tǒng)或結(jié)果質(zhì)量存在的潛在問題。

5.4 所有的質(zhì)量控制、比對或能力驗證的記錄、報告等資料交管理部檔案管理員歸檔。質(zhì)量控制、比對或能力驗證的結(jié)果及評審情況由質(zhì)量負(fù)責(zé)人輸入當(dāng)年管理評審。

5.5 資料管理員應(yīng)收集保存質(zhì)量控制計劃、實施方案、記錄與報告。

環(huán)境監(jiān)測實驗室分析中的質(zhì)量控制的目的，為確保提供給客戶的檢測結(jié)果的質(zhì)量，監(jiān)控檢測的有效性，及時發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，測試系統(tǒng)不穩(wěn)定和測量過程失控等危害檢測結(jié)果質(zhì)量的偏離，監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性。

 

一、兩大類質(zhì)量控制的方法

1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制方法：

（1）儀器設(shè)備校準(zhǔn)、校驗；

（2）空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收率測定；

（3）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)（質(zhì)控樣）進(jìn)行準(zhǔn)確度控制；

（4）利用相同或不同的方法（或儀器）進(jìn)行對比檢測；

（5）由兩個以上的人員采樣同樣的方法（或儀器）進(jìn)行對比檢測；

（6）由同一操作人員對有效期內(nèi)的存留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測；

（7）一個樣品不同特性監(jiān)測結(jié)果的相關(guān)性分析。

1.2 外部質(zhì)量控制方法：

（1）參加實驗室間比對

（2）參加權(quán)威部門組織的能力驗證

（3）申請計量測試部門的測量審核

 

二、 質(zhì)量控制計劃的制訂

2.1 實驗室應(yīng)在每年年底建立次年的質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，質(zhì)量控制計劃包括能力驗證、測量審核和實驗室內(nèi)部比對（如:人員比對、方法比對、留樣再測），計劃中還應(yīng)包括判定準(zhǔn)則和出現(xiàn)可疑情況時應(yīng)采取的措施,且覆蓋申請認(rèn)可或已獲得認(rèn)可的所有檢測技術(shù)和方法。

2.2 技術(shù)部協(xié)助綜合質(zhì)量部編寫質(zhì)量控制計劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人對計劃進(jìn)行審核，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)計劃，質(zhì)量負(fù)責(zé)人并負(fù)責(zé)組織監(jiān)督質(zhì)量控制計劃的實施。

2.3 質(zhì)量控制計劃的主要內(nèi)容包括：

（1）年度質(zhì)量檢控的目的、要求、內(nèi)容、時間、責(zé)任人等；

（2）質(zhì)量監(jiān)督員日常監(jiān)督檢查的工作內(nèi)容、檢查要求及檢查記錄的要求；

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織開展質(zhì)量監(jiān)督檢查的時間、部門、內(nèi)容和記錄；

（4）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他質(zhì)量控制方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；

（5）參加各級實驗室間比對和能力驗證活動計劃。

2.4 個檢測部門主管可根據(jù)檢測工作情況，提出質(zhì)量控制計劃和實施方案，提出監(jiān)督方法和記錄格式，報質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。質(zhì)量控制選用的監(jiān)控技術(shù)可以是本程序4.1節(jié)中的一種或幾種。

 

三、質(zhì)量控制計劃的實施

3.1 各檢測部門負(fù)責(zé)本部門質(zhì)控計劃的實施。實驗室檢測人員應(yīng)對：4.5 儀器設(shè)備質(zhì)量控制；

3.2 現(xiàn)場采樣檢測人員負(fù)責(zé)實施3.2.1采樣質(zhì)量控制和3.2.2儀器設(shè)備質(zhì)量控制；3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；3.2.4校準(zhǔn)曲線的制作；3.2.5 全程空白樣品測試；3.2.6 實驗室空白樣品測試；3.2.7平行樣的測定；3.2.8 檢出限測定；3.2.9 準(zhǔn)確度控制；3.2.10 加標(biāo)回收率；3.2.11 解吸效率和穿透測試：

3.3 分析小組負(fù)責(zé)人對檢測人員質(zhì)控參數(shù)做質(zhì)控圖。當(dāng)質(zhì)控圖中的質(zhì)控點出現(xiàn)接近、達(dá)到警告限時，應(yīng)報告部門主管，責(zé)令檢測人員應(yīng)立即分析原因，找出問題所在，及時加以避免，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

3.4 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)質(zhì)控計劃實施情況監(jiān)督，在檢控過程中發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常時，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。

3.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人在日常監(jiān)督檢查的基礎(chǔ)上，依據(jù)本公司的質(zhì)量體系相關(guān)文件組織開展定期質(zhì)控監(jiān)督檢查。

 

四、質(zhì)量控制的方法

4.1 采樣質(zhì)量控制

（1）采樣布點方法及采樣點具體位置的選擇應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求；

（2）現(xiàn)場采樣時，應(yīng)選擇部分項目（條件允許盡量覆蓋所有項目）攜帶全程序空白樣，與樣品一樣對待（保存、運(yùn)輸）一起送實驗室分析。并分析比較現(xiàn)場空白樣與實驗室空白樣之間的結(jié)果差異。

（3）現(xiàn)場平行樣，在采樣過程中采取一定比例的平行樣，（一般為10％，條件允許盡量覆蓋所有項目），平行樣可以是明碼，編為平行樣同樣的編碼加標(biāo)，“-P”也可以是暗碼，編寫?yīng)毩⒌木幋a。并分析比較現(xiàn)場平行樣樣之間偏差異。

（4）采樣過程中注意環(huán)境條件或工況的變化，并及時記錄。

4.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）保證檢用測計量儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定／校準(zhǔn)／自校合格。

（2）對采樣設(shè)備（特別是空氣和廢氣采樣儀器）應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的流量校準(zhǔn)。

（3）pH計、溶氧儀、電導(dǎo)率儀等設(shè)備在現(xiàn)場檢查前應(yīng)進(jìn)行定位校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量達(dá)到檢測要求后再進(jìn)行樣品的測試，檢測過程中儀器應(yīng)保持開機(jī)狀態(tài)，知道整個檢測完畢后關(guān)機(jī)。

（4）噪聲監(jiān)測儀每次使用前后用聲級校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)符合技術(shù)規(guī)范的要求。SO2、NO2、CO等現(xiàn)場直讀式測試儀，每次使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，誤差不應(yīng)查過5％。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

（1）用精稱法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)盡量使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑，所用溶劑為GB6682－1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純（不得低于分析純）溶劑。試劑稱樣量一般不應(yīng)小于0.1克，用檢定合格的容量瓶定容。

（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定3份，平行標(biāo)定相對偏差不大于0.2%，取其平均值計算溶液的濃度。

（3）用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時，經(jīng)兩人進(jìn)行實驗，分別各做四平行，取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)散不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

4.4 校準(zhǔn)曲線的制作與使用

（1）按分析方法步驟，通過校準(zhǔn)曲線的制作，確定本實驗室條件下的測定上限和下限。使用時，只能用實測的線性范圍，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。

（2）制作校準(zhǔn)曲線時，包括零濃度點在內(nèi)至少應(yīng)有6個濃度點，并包括分析方法的測定上、下限點。

（3）離子選擇電極法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（熒光）測汞法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作必須與樣品測試同時進(jìn)行。

（4）校準(zhǔn)曲線比較穩(wěn)定的分光光度法項目，每次分兩天至少做兩條校準(zhǔn)曲線，要求兩條曲線的回歸方程之截距、斜率經(jīng)檢驗無顯著性差異后，合并使用。每條校準(zhǔn)曲線使用期限不得超過一個月。標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它主要試劑重新配制后，應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。

（5）制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，使用的比色管應(yīng)配套。

（6）在樣品分析不制作校準(zhǔn)曲線的情況下，應(yīng)在樣品分析同時測定校準(zhǔn)曲線上1～2個點，其測定結(jié)果與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)濃度點的相對偏差不得大于5%，否則需重新制作校準(zhǔn)曲線。

（7）必要時，對其相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計分析，檢驗斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（8）標(biāo)準(zhǔn)曲線不得長期使用、應(yīng)專人專機(jī)，不得套用，當(dāng)環(huán)境、儀器、試劑發(fā)生變化是應(yīng)重新繪制，一般情況下應(yīng)與樣品分析同時進(jìn)行。

4.5 全程空白樣品測試

（1）未采集樣品時的背景值，用以測試現(xiàn)場樣品容器、保存、運(yùn)輸過程中，可能含有的污染物，若有出現(xiàn)干擾情形，則須上報部門主管，并由主管提出查找原因糾正措施。

（2）氣體樣品：將空氣收集器帶至采樣點，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。

（3）水質(zhì)樣品：以純水作樣品，使用樣品同質(zhì)、同批的容器包裝從實驗室到采樣現(xiàn)場又返回實驗室，除不采集水樣外，其余操作同樣品。

（4）同一批次每個檢測項目至少配備1份全程序空白樣品；相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范有規(guī)定的遵照執(zhí)行，。

（5）全程空白測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，其結(jié)果不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。

4.6 實驗室空白樣品測試

（1）分析目的：未添加分析物的溶劑，同樣品分析操作程序分析，以判定分析過程是否遭到污染，若已污染，則應(yīng)上報實驗部主管，并由主管提出糾正措施。

（2）分析頻率：每次配制分析標(biāo)準(zhǔn)曲線時均須配制且分析試劑空白樣品，每制備批樣品做一次。

（3）樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染，檢測結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時，可適當(dāng)減少空白試驗的頻次。

4.7 平行樣的測定

（1）現(xiàn)場采樣時采集的平行樣同樣品一起分析，為現(xiàn)場平行；在實驗室內(nèi)同一個樣品取兩次分析為實驗室平行。

（2）現(xiàn)場采樣時采集的平行樣同樣品單獨編碼的，為現(xiàn)場密碼樣；綜合質(zhì)量部不定期根據(jù)實際情況，隨機(jī)抽取一定比例的樣品作為密碼平行樣，為實驗室密碼樣。

（3）每制備批樣品做一次平行樣，當(dāng)經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少平行樣檢測頻率。

（4）平行樣測定值的相對偏差：氣相色譜法平行樣的相對偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對偏差≤5%。

（5）如平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，則在樣品有效保存期內(nèi)復(fù)測；如復(fù)測結(jié)果也超出規(guī)定的允許偏差范圍，說明該批次樣品測定結(jié)果失控，應(yīng)找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。

4.8 檢出限測定

（1）按照GBZ/T 210.4《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定測定方法》（職業(yè)病危害因素領(lǐng)域）或HJ 168《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法 A.1方法檢出限（環(huán)境檢測領(lǐng)域）的要求進(jìn)行。

（2）實驗室檢出限應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限，樣品分析結(jié)果報告時應(yīng)報告相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限；

（3）當(dāng)實驗室檢出限大于方法檢測限，但在能接受的范圍內(nèi)樣品分析結(jié)果報告時應(yīng)報告實驗室的檢出限報。

（4）當(dāng)實驗室檢出限大于方法檢測限超出許可的范圍（一般是方法檢查限的2倍）時應(yīng)匯報部門主管查找原因。

4.9 準(zhǔn)確度控制

（1）檢測過程中可采用測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）作為準(zhǔn)確度控制手段，選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）盡可能和分析樣品具有相近的基體。

（2）對成批樣品分析時，由檢測人員根據(jù)當(dāng)時所用儀器的穩(wěn)定性決定每隔多少樣品（一般不超過20個樣品），測定一份質(zhì)控樣品，如質(zhì)控樣品測得值落在質(zhì)控樣品證書標(biāo)示值不確定度范圍外時，應(yīng)立即暫停檢測工作，找到并消除影響檢測準(zhǔn)確性的原因，并對上一次質(zhì)控樣品以后所測定樣品進(jìn)行復(fù)驗。

（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品配置濃度應(yīng)接近樣品濃度水平，按實際樣品的檢測程序?qū)?biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行檢測，其測定結(jié)果與實際弄進(jìn)行分析評價，以檢查儀器設(shè)備是否處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，進(jìn)行儀器/方法的校驗。如不一致，應(yīng)進(jìn)一步校準(zhǔn)儀器，方可進(jìn)行實際樣品的檢測工作。

（4）當(dāng)經(jīng)過實驗室控制樣品測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少實驗室控制樣品的測試頻率。

（5）當(dāng)待測樣品由于貴重、稀少或不易獲得或要求快速提供檢測結(jié)果，無法進(jìn)行重復(fù)測定時，應(yīng)該選用與樣品基體一致或相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)與樣品同時測定，所得標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測定值與其證書的保證值相吻合，則表明整個檢測系統(tǒng)處于受控狀態(tài)，樣品的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，如不一致，檢測人員則應(yīng)當(dāng)分析原因，采取措施消除對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性起作用因素的影響。

（6）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或控制樣品作為考核樣品對包括檢測人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個檢測系統(tǒng)作質(zhì)量評價。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制時，不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同，并應(yīng)與樣品同時測定。

（7）密碼質(zhì)控樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測定。如質(zhì)控樣的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測。

4.10 加標(biāo)回收率

（1）原子吸收分光光度法（又稱消解回收率）：取2張空白濾膜，一張加入已知含量的液體，一張不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）分光光度法：配制同濃度的2管試樣（或2管空白），一管加入已知含量的液體，一根不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（3）空白加標(biāo)：在與樣品相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。

（4）基體加標(biāo)、基體加標(biāo)平行：在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。

（5）實際應(yīng)用時注意加標(biāo)物的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體；添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)。

（6）加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體，加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5-3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。

（7）樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

（8）加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，有變化則應(yīng)在計算回收率時考慮體積變化。

（9）標(biāo)準(zhǔn)樣品測量的相對誤差及加標(biāo)回收測定的回收率應(yīng)符合《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》表2-5-3實驗室質(zhì)控指標(biāo)體系的要求。

（10）每批相同基體類型的樣品應(yīng)做一次加標(biāo)。

（11）密碼加標(biāo)樣質(zhì)量管理人員不定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品，或在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣，交付分析人員進(jìn)行測定。如質(zhì)控樣的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi)，則說明該批次樣品測定結(jié)果受控；不在范圍內(nèi)則測定結(jié)果作廢，應(yīng)找原因，糾正后重測。

4.11 解吸效率和穿透測試

（1）解析效率：取4根空白活性碳管或硅膠管，3根加入已知含量的液體，1根不加；結(jié)果計算=X（加）-X（不加），除以加入的已知量，再乘以100%。

（2）穿透測試：在吸附采樣管后串聯(lián)一根吸附采樣管，同時采樣。每批樣品應(yīng)至少采集一根串聯(lián)吸附采樣管，用于監(jiān)視采樣是否穿透。

（3）串連二支吸附采樣管采樣，如果在后一支吸附采樣管中檢出目標(biāo)化合物的量大于總量的10%，則認(rèn)為吸附采樣管發(fā)生穿透，本次采集樣品無效。應(yīng)重新采樣，并確保目標(biāo)化合物的采氣量小于吸附采樣管安全采樣體積。

4.12實驗室內(nèi)的比對

（一）方法比對：同一個分析人員采用不同的檢測方法獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（二）儀器比對：同一個分析人員采用不同的檢測儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（三）人員比對：兩個分析人員采用同樣的方法同樣的儀器獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（四）留樣復(fù)測：

（1）同一個分析人員對有效期內(nèi)的存留樣品使用同樣的方法同樣的儀器進(jìn)行重復(fù)檢測獲得的結(jié)果進(jìn)行比較分析結(jié)果的一致性。

（2）對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測定。將兩次測定結(jié)果進(jìn)行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性。

（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期將已得數(shù)據(jù)樣品以盲樣形式發(fā)放給實驗部進(jìn)行檢測，以驗證檢測工作質(zhì)量。

（五）結(jié)果相關(guān)性：

質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織相關(guān)人員對同一樣品不同項目檢測結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，確保檢測結(jié)果的可信度。對同一個樣品不同特性監(jiān)測結(jié)果的相關(guān)性分析，如氨氮應(yīng)小于總氮；NOx=NO＋NO2；TSP＞PM10＞PM2.5；菌落總數(shù)＞總大腸菌群＞糞類大腸菌群等。

4.13 數(shù)據(jù)及報告審核

（一）分析人員職責(zé)：

（1）分析項目與采集物質(zhì)是否符合；

（2）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（3）原始記錄的填寫是否與樣品接收流轉(zhuǎn)記錄提供的信息一致；

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定；

（5）數(shù)據(jù)計算是否正確，稀釋倍數(shù)是否算入。

（二）數(shù)據(jù)復(fù)核人職責(zé)

（1）分析圖譜是否無異狀；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）數(shù)據(jù)核算是否正確；

（4）使用記錄是否填寫完整；

（5）如有失控情況，糾正措施是否按時完成；

（6）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作。

（三）報告審核人職責(zé)

（1）采樣記錄、樣品接收流轉(zhuǎn)記錄及報告數(shù)據(jù)的相關(guān)資料是否符合；

（2）檢測報告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

（四）授權(quán)簽字人職責(zé)

（1）樣品是否在標(biāo)準(zhǔn)分析方法的保存期限內(nèi)完成分析工作；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品配制分析是否符合規(guī)定；

（3）分析圖譜是否無異狀；

（4）如有失控情況，糾正措施是否按時完成；

（5）檢測報告是否有誤（打印內(nèi)容是否與原始資料一致）。

4.14 外部質(zhì)量控制

（1）實驗室間比對；

（2）能力驗證；

（3）測量審核。

4.15 技術(shù)人員能力評估

（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)每6~12個月評價被授權(quán)的所有技術(shù)人員持續(xù)能力，以確保其能力保持良好；

（2）能力評估成績作為崗位晉升的依據(jù)。

 

五、質(zhì)量控制實施情況的評審

5.1如發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果的質(zhì)量未達(dá)到規(guī)定的要求時，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)檢測人員分析原因，查找存在的問題，制定糾正措施，實施糾正，直至驗證證明檢測結(jié)果的質(zhì)量達(dá)到規(guī)定的要求，并受控為止。

5.2 每年質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員對本公司質(zhì)控計劃的實施情況及實施效果進(jìn)行評審，并向每年的管理評審匯報，以利不斷改進(jìn)提高。

5.3 技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)定期組織（每年至少一次）對監(jiān)控有效性的評審。評審應(yīng)包括：監(jiān)控方案的可操作性，記錄方式是否便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，監(jiān)控結(jié)果能否采用統(tǒng)計技術(shù)對結(jié)果進(jìn)行評審，監(jiān)控方案及記錄方式能否證實結(jié)果質(zhì)量符合要求和能否發(fā)現(xiàn)測量系統(tǒng)或結(jié)果質(zhì)量存在的潛在問題。

5.4 所有的質(zhì)量控制、比對或能力驗證的記錄、報告等資料交管理部檔案管理員歸檔。質(zhì)量控制、比對或能力驗證的結(jié)果及評審情況由質(zhì)量負(fù)責(zé)人輸入當(dāng)年管理評審。

5.5 資料管理員應(yīng)收集保存質(zhì)量控制計劃、實施方案、記錄與報告。

  環(huán)境監(jiān)測