現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室濕法消解概況

 

隨著我們國(guó)家對(duì)環(huán)境、食品、衛(wèi)生、質(zhì)檢的安全機(jī)制的建立和完善，在元素分析和有害金屬元素檢測(cè)上將投入更大的檢測(cè)力度。目前大多數(shù)的檢測(cè)都注重于準(zhǔn)確、高效、快速;這是目前分析實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)發(fā)展目標(biāo)!

 

如何實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，除了提高分析儀器分析手段，還要提高對(duì)樣品前處理設(shè)備得手段。簡(jiǎn)單了解一下有關(guān)濕法消解的相關(guān)設(shè)備和方法濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。

 

常用的酸解體系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸，過(guò)氧化氫等，它們可將待測(cè)物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行，也可用高壓消解罐

 

目前濕法消解的設(shè)備主要有兩種：

 

 

常規(guī)加熱消解設(shè)備，主要有：電爐、水浴、電熱板、孔式消解器如hanon的石墨消解儀、重金屬消解儀等;電爐是實(shí)驗(yàn)室的傳統(tǒng)消解設(shè)備，簡(jiǎn)單實(shí)用，但是由于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)的革新和實(shí)驗(yàn)室管理的要求，電爐屬于明火設(shè)備，同時(shí)它控溫難、易損壞的缺點(diǎn)，致使現(xiàn)在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室均以拋棄這個(gè)最早的消解設(shè)備。

 

水浴主要應(yīng)用于一些低溫消解，例如：污水、化妝品等，水浴的穩(wěn)定性、安全性相對(duì)于電爐來(lái)說(shuō)更高、同時(shí)操作起來(lái)也更方便，但是它只適合做一些低溫消解處理，應(yīng)用領(lǐng)域有限。

 

電熱板是最近10年來(lái)，被國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室所認(rèn)可和接受的一種常規(guī)消解設(shè)備!無(wú)論大、小的分析型的實(shí)驗(yàn)室，都被它的控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)所打動(dòng)!很大程度上幫實(shí)驗(yàn)人員解決了電爐消解所面臨的一些問(wèn)題。據(jù)統(tǒng)計(jì)我國(guó)每年對(duì)電熱板的需求量在1.2萬(wàn)塊以上，并且每年還在以20%一個(gè)速度在增長(zhǎng)，但是電熱板也存在一些缺點(diǎn)：耗能大，熱能利用率低，加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的均一性不強(qiáng)。

 

目前在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家，在電熱板的基礎(chǔ)上創(chuàng)新、革新后，出現(xiàn)了一種稱之為孔式消解器的設(shè)備，它以環(huán)繞式的加熱方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，有效地增加了熱能利用率，同時(shí)它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機(jī)高效、節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)勢(shì)，占領(lǐng)著歐美常規(guī)消解設(shè)備的前端，它比電熱板節(jié)能75%以上，消解樣品的速度比電熱板快2-6倍，處理樣品量是電熱板的2-3倍，可以說(shuō)它是加熱設(shè)備的一個(gè)技術(shù)革新。

 

目前國(guó)內(nèi)設(shè)備廠商也開(kāi)始開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)這類產(chǎn)品，同時(shí)我們的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員也開(kāi)始認(rèn)知此類產(chǎn)品的優(yōu)勢(shì)和價(jià)值。孔式消解器目前國(guó)內(nèi)需求量以每年300%的一個(gè)速度在增長(zhǎng)。

 

由于國(guó)家在倡導(dǎo)的節(jié)能、環(huán)保的宗旨，這也將是我們實(shí)驗(yàn)室未來(lái)發(fā)展的一個(gè)方向，我們可以預(yù)測(cè)此類產(chǎn)品將全面的取代目前實(shí)驗(yàn)室中的電熱板作為常規(guī)加熱消解設(shè)備的一種新趨勢(shì)

 

第二種是微波消解，80年代開(kāi)展并應(yīng)用的一門(mén)新的消解技術(shù)!常規(guī)的加熱消解只能處理一些簡(jiǎn)單的樣品，一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優(yōu)勢(shì)、它幾乎能夠快速準(zhǔn)確的處理所有樣品，最近5年，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)微波消解在逐步擴(kuò)增到各個(gè)行業(yè)的應(yīng)用領(lǐng)域!尤其在各個(gè)省、市級(jí)的質(zhì)檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個(gè)高端的技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。

 

目前的濕法消解方法很多，可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備，擬定不同的消解方法，來(lái)達(dá)到一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。所有的消解都應(yīng)本著一下幾個(gè)方面進(jìn)行：

1，避免待測(cè)組分遭受損失;

2，不得引進(jìn)干擾物質(zhì);

3，要安全、快速，不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難;

4，消解后得到的溶液一定要便于檢測(cè)。這樣就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇上述不同的消解設(shè)備和方法!

 

濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段，隨著實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展?？资较馄骱臀⒉夹g(shù)將是實(shí)驗(yàn)室濕法消解的兩種主流實(shí)驗(yàn)設(shè)備產(chǎn)品!

 

濕法消解的方法有很多種，針對(duì)不同樣品、不同儀器設(shè)備將會(huì)選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類：有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡(jiǎn)單易消解的樣品。針對(duì)不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對(duì)加快破壞有機(jī)物是非常重要的，同時(shí)要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制，才能夠達(dá)到理想的消解效果!

 

隨著儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)展更新，未來(lái)實(shí)驗(yàn)室將向綠色環(huán)保型的實(shí)驗(yàn)室發(fā)展。試劑的回收、分離、純化再利用，消耗能源的最小化，全自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)方案、這些都將是實(shí)驗(yàn)室未來(lái)的發(fā)展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的對(duì)比實(shí)驗(yàn);

 

 

消解過(guò)程中，所選擇不同儀器設(shè)備，加酸量和耗能量都有明顯的差別，儀器設(shè)備越先進(jìn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所消耗的能源就越少。實(shí)驗(yàn)耗材、電能、操作時(shí)間這都屬于能源的消耗。如何避免實(shí)驗(yàn)中的能源浪費(fèi)，這也是目前所有實(shí)驗(yàn)室都要解決的問(wèn)題。合理的利用試劑，試劑的回收再利用，提高電能的利用率，提高實(shí)驗(yàn)室人員的工作效率，不僅僅是對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的一個(gè)精選，更重要的是對(duì)儀器設(shè)備的篩選!

 

在消解過(guò)程中，往往樣品有機(jī)物的含量不一樣，它所需求的酸量也不一致;溫度設(shè)定的不一樣，酸的揮發(fā)損失量也不一致。如何加適量的酸，達(dá)到消解完全的目的?自動(dòng)加酸、補(bǔ)酸系統(tǒng)將會(huì)為實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)這一步，它的工作原理是通過(guò)液位傳感器，檢測(cè)目前容器中剩的酸液體積，當(dāng)小于設(shè)定值時(shí)，它會(huì)自動(dòng)加補(bǔ)一定量的酸液。所帶來(lái)的優(yōu)勢(shì)就是：樣品不會(huì)燒干、酸液不會(huì)大量損失、免除人為操作，減少趕酸時(shí)間。同時(shí)這也是自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)室的一種體現(xiàn)。

 

在消解揮發(fā)性元素時(shí)，例如：砷、汞等，要嚴(yán)格控制消解溫度，尤其是非密閉的消解裝置。溫度過(guò)高會(huì)造成元素的損失，所以這就需要一個(gè)實(shí)時(shí)的溫度監(jiān)測(cè)和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對(duì)消解液體溫度的實(shí)時(shí)反饋，是非常好的一個(gè)應(yīng)用前景，它能夠幫主實(shí)驗(yàn)人員掌握測(cè)定不同元素時(shí)，該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素?fù)p失，同時(shí)達(dá)到快速處理樣品的目的。

 

消解徹底后，要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個(gè)過(guò)程，將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗(yàn)，大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中，造成嚴(yán)重污染。雖然我國(guó)實(shí)驗(yàn)室管理標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達(dá)國(guó)家的實(shí)驗(yàn)室，通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會(huì)安裝一個(gè)廢氣處理裝置，把通風(fēng)柜里的廢氣通過(guò)酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗(yàn)對(duì)大氣造成的污染，實(shí)現(xiàn)一個(gè)綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)室。并且歐美實(shí)驗(yàn)室的消解裝置，一般都有和儀器設(shè)備配套的單獨(dú)廢氣回收裝置。

 

在元素分析實(shí)驗(yàn)室中，如何建立一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，首先就涉及到的就是樣品前處理問(wèn)題，處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測(cè)。

 

綜上所述，目前濕法消解的儀器設(shè)備和方法均均有很多種，但是還需要優(yōu)化它們一些細(xì)節(jié)。只有選擇合理的設(shè)備配套方案、準(zhǔn)確便捷的實(shí)驗(yàn)方法、良好的實(shí)驗(yàn)室管理體系，才能滿足新型實(shí)驗(yàn)室的要求——準(zhǔn)確、高效、快速、節(jié)能、環(huán)保!