頂空氣相色譜法檢測(cè)水中甲醇和丙酮的原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以色譜保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

檢測(cè)時(shí)干擾和消除的方法

  采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時(shí)，當(dāng)樣品中乙酸乙酯濃度高于25 mg/L 時(shí)對(duì)甲醇產(chǎn)生干擾，乙酸甲酯會(huì)對(duì)丙酮產(chǎn)生干擾，可改用固定相為 6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色譜柱分離，必要時(shí)采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認(rèn)。

檢測(cè)所用試劑

1.檢測(cè)用水

  二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水。實(shí)驗(yàn)用水中目標(biāo)化合物濃度須低于方法檢出限，否則應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，可通過加熱煮沸15min后加蓋冷卻，或者通入惰性氣體進(jìn)行吹掃的方式去除實(shí)驗(yàn)用水中的甲醇和丙酮干擾。

2.鹽酸1.19g/ml。

3.鹽酸溶液：1+1。

  量取100ml鹽酸，加入到100ml檢測(cè)用水中混勻。

4.氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。

  在400℃下加熱2h，除去可能吸附于表面的有機(jī)物，冷卻后于干凈的試劑瓶中保存。

5.抗壞血酸。

6.甲醇：農(nóng)殘級(jí)。

7.丙酮：農(nóng)殘級(jí)。

8.甲醇和丙酮標(biāo)準(zhǔn)使用液I：3×104mg/L，3×103mg/L。

  移取適量實(shí)驗(yàn)用水于100ml容量瓶，置于天平上稱重。小心滴入數(shù)滴甲醇至增重約3.0g（精確至0.1mg），再次稱重，根據(jù)兩次稱重質(zhì)量之差計(jì)算甲醇的準(zhǔn)確加入質(zhì)量。繼續(xù)小心滴入數(shù)滴丙酮至增重約0.3g（精確至0.1mg），再次稱重，根據(jù)最后兩次稱重質(zhì)量之差計(jì)算丙酮的準(zhǔn)確加入質(zhì)量。用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，計(jì)算甲醇和丙酮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ的準(zhǔn)確濃度（精確至1mg/L）。臨用現(xiàn)配。

9.甲醇和丙酮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ：300mg/L，30mg/L。

  準(zhǔn)確移取1.00ml甲醇和丙酮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水定容，搖勻。

10.氮?dú)猓杭兌?ge;99.999％。

11.氫氣：純度≥99.999％。

12.空氣：無油壓縮空氣，經(jīng)5Å分子篩凈化。

檢測(cè)儀器

1.氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），具分流/不分流進(jìn)樣口，柱箱可程序升溫。

2.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：加熱溫度范圍控制在室溫至250℃之間，溫度控制精度：±1℃。

3.色譜柱Ⅰ：石英毛細(xì)管色譜柱，30m（長）×530m（內(nèi)徑）×1.0m（膜厚），固定相為聚乙二醇，或其它等效毛細(xì)管柱。

4.色譜柱Ⅱ：石英毛細(xì)管色譜柱，30m（長）×530m（內(nèi)徑）×3.0m（膜厚），固定相為6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛細(xì)管柱。

5.分析天平：感量為0.0001g。

6.頂空瓶：22ml玻璃頂空瓶，具密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠或聚四氟乙烯/丁基橡膠材料）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.微量注射器：5ul，10ul，25ul，100ul，250ul，1.0ml的注射針。

8.采樣瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋。

9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

水樣采集與保存

  采集水樣時(shí)，不得用水樣進(jìn)行蕩洗，應(yīng)使水樣在采樣瓶中溢流且不留空間，取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中的暴露。所有水樣均采集平行雙樣。若水樣中含有余氯，采樣前，應(yīng)向采樣瓶中加25mg（精確至0.001g）抗壞血酸。若水樣中余氯含量超過5mg/L，應(yīng)按比例增加抗壞血酸的加入量，余氯含量每增加5mg/L，則應(yīng)多加入25mg（精確至0.001g）抗壞血酸。

  同時(shí)將實(shí)驗(yàn)室用水裝于密閉的玻璃瓶中，帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，按上述步驟采集全程序空白水樣，每批水樣應(yīng)帶一個(gè)全程序空白。

水樣保存

  水樣采集后，應(yīng)立即加入適量鹽酸溶液，使水樣pH≤2，擰緊瓶塞，貼上標(biāo)簽，立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏運(yùn)輸。水樣運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)于4℃以下冷藏、避光和密封保存，14d內(nèi)完成分析測(cè)定。水樣存放區(qū)域應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾。

試樣制備

  將水樣恢復(fù)至室溫后，準(zhǔn)確移取10.0ml水樣于預(yù)先加入3.0g氯化鈉的頂空瓶中，立即加蓋密封，搖勻待測(cè)。

  當(dāng)實(shí)際水樣濃度超出工作曲線范圍時(shí)，可適當(dāng)降低水樣取樣量并定容至10.0ml后測(cè)定。

  空白試樣制備以實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按照試樣制備相同操作步驟，制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

檢測(cè)步驟

頂空進(jìn)樣參考條件

  加熱平衡溫度：80℃；加熱平衡時(shí)間：30min；取樣針溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；進(jìn)樣體積：1.0ml。

氣相色譜參考分析條件

  程序升溫：初始柱溫50℃保持6min，以5℃/min升到100℃保持2min，再以5℃/min升到200℃保持5min；進(jìn)樣口溫度：200℃；分流比為3：1；載氣：氮?dú)?，流量?.0ml/min；檢測(cè)器溫度：280℃；燃?xì)猓簹錃?，流?0ml/min；助燃?xì)猓嚎諝?，流?00ml/min。

工作曲線的建立

  取頂空瓶7個(gè)，分別加入3.0g氯化鈉，準(zhǔn)確移取10.00ml實(shí)驗(yàn)用水至各頂空瓶，再分別加入0ul、25ul、50ul、100ul標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ）和5ul、10ul、15ul標(biāo)準(zhǔn)使用液I，配制成甲醇的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0mg/L、0.75mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L和45.0mg/L，丙酮的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0mg/L、0.075mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L和4.50mg/L（此為參考濃度），壓蓋搖勻。按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進(jìn)行測(cè)定。以目標(biāo)物的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

試樣測(cè)定

  按照與工作曲線的建立相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。高濃度樣品與低濃度樣品交替分析可能會(huì)造成干擾，當(dāng)分析一個(gè)高濃度樣品后應(yīng)分析一個(gè)空白樣品以檢驗(yàn)是否出現(xiàn)交叉污染。

  目標(biāo)化合物定性可以根據(jù)組分保留時(shí)間對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。在本標(biāo)準(zhǔn)參考的色譜條件下，甲醇和丙酮的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖圖1。當(dāng)存在干擾峰時(shí)，可用色譜柱Ⅱ做輔助定性，色譜柱Ⅱ中甲醇和丙酮的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖圖 2。必要時(shí)，應(yīng)采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定性結(jié)果的確認(rèn)。

  定量結(jié)果計(jì)算可以定量結(jié)果計(jì)算其濃度可以按照相應(yīng)公式計(jì)算得出。

以上內(nèi)容來源于《HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》

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