1.硝酸鹽水樣預(yù)處理

水樣中含有機(jī)物,且硝酸鹽含量較高時(shí),需先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。
方法:于100mL水樣中加入4mL氫氧化鋁懸浮液,搖動(dòng)3min,靜置澄清后濾去沉淀。
氫氧化鋁懸浮液配制,溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂·12H₂O]或硫酸鋁銨[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]于1000mL水中,加熱至60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55mL濃氨水,放置1h后,移入1000m量筒內(nèi),用三級(jí)試劑水反復(fù)洗滌沉淀,至不含硫酸根為止。澄清后,傾出上清液,將沉淀稀釋至100mL,備用。

2.檢測(cè)硝酸鹽時(shí)需要注意的操作

a.酸的濃度和用量有時(shí)影響測(cè)定結(jié)果。不能用H₂SO₄代替HC1,否則會(huì)產(chǎn)生較大誤差。注意空白的酸度對(duì)測(cè)定的影響
b.石英比色皿和玻璃比色皿的區(qū)別。根據(jù)玻璃比色皿不能透過(guò)紫外光的特點(diǎn),將待鑒別的空比色皿放入儀器比色槽內(nèi),按樣品測(cè)定操作儀器。吸光度為零(或很小)的是石英比色皿,吸光度為儀器測(cè)定上限(最大)的,則是玻璃比色皿。
c.為減小測(cè)定誤差,吸光度讀數(shù)一般在0.2~0.8為宜?？赏ㄟ^(guò)調(diào)整比色皿厚度,使吸光度進(jìn)入此范圍。
d.樣品溶液含有揮發(fā)性有機(jī)溶劑、酸堿時(shí),要加蓋防止揮發(fā)。含有強(qiáng)腐蝕性溶劑時(shí),要盡快測(cè)定,測(cè)定完成后立即清洗比色皿。

3.儀器試劑需要注意的事項(xiàng)

a.制備鋅-銅還原劑時(shí),若鋅粒表面沒(méi)有全部變黑,而且5%硫酸銅溶液顏色褪去,可將該溶液棄去后,再加入50mL5%硫酸銅溶液處理,直至鋅粒表面變黑為止。
b.儀器位置確定后,盡量不要挪動(dòng)。
c.儀器不工作時(shí)不要開(kāi)燈。一旦停機(jī),則應(yīng)等待燈冷卻后再重新啟動(dòng),并預(yù)熱15min。
d.經(jīng)常更換單色器內(nèi)的干燥劑,以防潮。
e.應(yīng)保持光源及檢測(cè)系統(tǒng)電壓的穩(wěn)定性,最好配備穩(wěn)壓器
f.注意保護(hù)比色皿的光學(xué)窗面,避免擦傷和沾污,用后立即沖洗。不能用毛刷,通常用 HCl-CH₃CH₂OH、合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌后,再用自來(lái)水沖洗,然后用去離子水潤(rùn)洗幾次,使用鉻酸洗液時(shí)需將比色皿中水液去掉,再將比色皿放入鉻酸洗液中浸泡幾分鐘,不可長(zhǎng)時(shí)間浸泡,否則會(huì)使黏合的比色皿“開(kāi)膠”，用鏡頭紙擦干。盛有溶液的比色皿不宜在樣品室放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。測(cè)定時(shí)要防止溶液
濺入樣品室。
g.比色儀器的維護(hù)保養(yǎng),要做到四防,防震、防腐蝕、防潮、防光。                
h.新比色皿在使用前,要進(jìn)行皿差測(cè)試。

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